離子色譜法和高效液相色譜法測定奶粉中膽堿含量的研究.pdf_第1頁
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文檔簡介

1、膽堿(choline)是強有機堿性化合物,以游離態(tài)膽堿、乙酰膽堿和復合磷脂的形式廣泛存在于生物機體中。它是動物生長過程中不可缺少的一種水溶性維生素。<'[1]>研究表明,<'2-3>它在腦發(fā)育和開發(fā)認知、記憶與學習能力方面有很重要的作用。對于腦發(fā)育關鍵時期的嬰兒,在嬰兒配方及奶粉中添加膽堿是十分必要的。<'[4-5]>它的另一個主要作用是促進肝臟機能。如果缺乏膽堿,特別是老年人可能引起脂肪肝、肝硬化、動脈硬化,也可能引起老年癡呆癥。<'

2、[6]>以往測定膽堿的方法有高氯酸非水滴定法<'[7]>、雷氏鹽比色法<'[7-9]>和雷氏鹽重量法。<'[10]>現(xiàn)行的國家標準<'[11]>GB/T 5413.20-1997采用的是酶反應顯色分光光度計法檢測膽堿含量。這些傳統(tǒng)方法操作繁瑣,選擇性差,干擾因素多,無法鑒別摻入的廉價無機氯化物和胺類等物質。<'[12]>近些年可參見的文獻中有高效液相色譜—電化學檢測法、<'[11]>化學發(fā)光法、<'[13]>離子色譜—電導檢測法<'[5

3、、11、15-17]>等,但尚未見高效液相色譜—蒸發(fā)光散射檢測法及高效液相色譜一質譜法對膽堿含量檢測的報道。 本論文建立了離子色譜法、高效液相色譜—蒸發(fā)光散射檢測法及高效液相色譜—質譜法三種方法對奶粉中膽堿含量的測定,并將此三種方法進行對比討論。通過正交試驗設計法Lg(3<'3>),固定奶粉質量5.00g,鹽酸體積30mL,設計鹽酸濃度(0.5mol/L、0.8mol/L、1.0mol/L,三水平),反應溫度(60℃、70℃、8

4、0℃三水平),反應時間(3h、4h、5h三水平),尋找到奶粉前處理的最佳酸水解條件是1mol/L,鹽酸70℃下反應3小時。最后還對離子色譜測定奶粉中膽堿含量的方法做出不確定度的分析和評定。 三種方法對膽堿含量測定的最低檢測限分別為0.1mg/L、0.2mg/L和0.01mg/L,相對標準偏差分別為1.13%、2.67%和3.86%,添加回收率分別為98.78%~100.72%、96.72%~102.03%和91.67%~100.

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