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簡(jiǎn)介:隨著長(zhǎng)慶氣田的開(kāi)發(fā),部分氣井已表現(xiàn)出低壓、低產(chǎn)的特點(diǎn),其中部分產(chǎn)水井由于產(chǎn)量低不能滿足氣井完全攜液生產(chǎn)的要求,井底及井筒產(chǎn)生積液,導(dǎo)致氣井無(wú)法正常生產(chǎn)。本課題針對(duì)靖邊、榆林、蘇里格氣田低壓、低產(chǎn)氣井的產(chǎn)水狀況及特點(diǎn),開(kāi)展了氣井最小攜液流量及柱塞氣舉理論研究與完善;高效起泡劑及消泡劑評(píng)價(jià)優(yōu)選;產(chǎn)水氣井合理攜液生產(chǎn)制度研究。在大量室內(nèi)研究和實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上,2003~2004年共進(jìn)行了40口井的現(xiàn)場(chǎng)試驗(yàn),其中柱塞氣舉排水采氣試驗(yàn)4口井,泡沫排水采氣試驗(yàn)17口井,合理攜液生產(chǎn)制度試驗(yàn)19口井,現(xiàn)場(chǎng)應(yīng)用成功率在90%以上。通過(guò)室內(nèi)研究和現(xiàn)場(chǎng)試驗(yàn),優(yōu)選出了適合適合長(zhǎng)慶氣田不同區(qū)塊最佳排水采氣方案,初步形成了適合長(zhǎng)慶氣田低壓低產(chǎn)氣井的排水采氣工藝技術(shù)。
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簡(jiǎn)介:乙酸乙酯是一類重要的有機(jī)溶劑和有機(jī)化工基本原料,廣泛用于有機(jī)合成、油漆涂料、醫(yī)藥、香料、粘接劑等行業(yè)。目前國(guó)內(nèi)乙酸乙酯生產(chǎn)企業(yè)大多數(shù)還是以酸和醇為原料,濃硫酸為催化劑直接酯化法的傳統(tǒng)工藝。雖然該傳統(tǒng)生產(chǎn)工藝比較成熟,但由于使用濃硫酸作催化劑,易對(duì)設(shè)備造成腐蝕,易發(fā)生局部脫水、醚化、碳化等副反應(yīng),影響最終產(chǎn)品的質(zhì)量和原料的收率。另一方面,傳統(tǒng)生產(chǎn)工藝由于受平衡的限制,原料的單程轉(zhuǎn)化率較低。本課題研究將催化精餾技術(shù)應(yīng)用于乙酸乙酯的合成。在商品化的強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂中,篩選出了對(duì)乙酸乙酯合成具有良好催化性能的D072型強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂。研究了D072型強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂催化合成乙酸乙酯的動(dòng)力學(xué),在消除內(nèi)外擴(kuò)散的條件下,催化劑質(zhì)量為0017~0083G催化劑G1乙酸,溫度范圍為530℃~740℃實(shí)驗(yàn)條件范圍對(duì)動(dòng)力學(xué)方程進(jìn)行驗(yàn)證,結(jié)果表明在實(shí)驗(yàn)范圍內(nèi)由動(dòng)力學(xué)方程計(jì)算的結(jié)果與實(shí)際值符合較好,模型的置信度較高均為98%。對(duì)D072型強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂,采用比表面儀、熱分析、紅外光譜、X射線衍射等進(jìn)行了表征,初步探討了對(duì)于催化劑催化活性增強(qiáng)和降低的原因。在原催化精餾技術(shù)基礎(chǔ)上,改變催化劑加入方式,采用細(xì)粉狀的強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂作催化劑并隨物料在塔中一起流動(dòng),即流化催化精餾技術(shù)。以空氣水體系,研究了催化劑細(xì)粉存在條件下填料塔的流體力學(xué),結(jié)果表明,催化劑細(xì)粉對(duì)填料塔的壓降和持液量沒(méi)有顯著的影響。將催化劑細(xì)粉與乙酸進(jìn)料混合均勻,一同加入到Φ30MM玻璃填料塔內(nèi),催化劑與液相混合在塔內(nèi)流動(dòng),并循環(huán)使用??疾炝舜呋瘎舛?、回流比、進(jìn)料酸醇摩爾比和進(jìn)料總流量等條件對(duì)流化催化精餾過(guò)程的影響。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明催化劑質(zhì)量與乙酸的質(zhì)量比為0033G催化劑G1乙酸,回流比為3010,進(jìn)料位置為乙醇Y6口進(jìn)料,乙酸Y2口進(jìn)料,進(jìn)料酸醇摩爾比N酸N醇為2810,乙醇進(jìn)料量為10MOLH1,乙酸28MOLH1,進(jìn)料總量為38MOLH1塔頂有機(jī)相組成為乙酸乙酯9060%,乙酸0028%,乙醇290%,水647%。塔頂產(chǎn)品精制后,可獲得99%以上純度的乙酸乙酯,獲得的工藝條件和操作參數(shù),為催化精餾合成乙酸乙酯的工程開(kāi)發(fā)打下了良好的理論基礎(chǔ)。
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簡(jiǎn)介:產(chǎn)品設(shè)計(jì)與工藝設(shè)計(jì)過(guò)程是產(chǎn)品開(kāi)發(fā)過(guò)程的核心,它包括與產(chǎn)品設(shè)計(jì)與工藝設(shè)計(jì)有關(guān)的所有技術(shù)活動(dòng)和管理活動(dòng),代表了特定組織進(jìn)行產(chǎn)品設(shè)計(jì)與工藝規(guī)劃的行為,是特定組織為滿足某一需求,利用各種資源、工具和方法進(jìn)行的創(chuàng)造性活動(dòng),過(guò)程交付的內(nèi)容包括產(chǎn)品設(shè)計(jì)與工藝設(shè)計(jì)相關(guān)文檔和數(shù)據(jù)。產(chǎn)品設(shè)計(jì)與工藝設(shè)計(jì)過(guò)程本身是一個(gè)將工程技術(shù)、方法、工具和人員集成并付諸產(chǎn)品設(shè)計(jì)與工藝設(shè)計(jì)實(shí)踐的技術(shù)和管理框架。目前,人們將注意力越來(lái)越多的集中在產(chǎn)品設(shè)計(jì)與工藝設(shè)計(jì)過(guò)程上,普遍認(rèn)為,通過(guò)過(guò)程的設(shè)計(jì)、改進(jìn)和有效管理而不是單單產(chǎn)品和服務(wù)的改進(jìn)更能有效提高產(chǎn)品質(zhì)量和服務(wù)質(zhì)量,更能贏得時(shí)間。有學(xué)者提出產(chǎn)品設(shè)計(jì)開(kāi)發(fā)中引入“過(guò)程工程”的概念,過(guò)程工程是指有關(guān)過(guò)程的定義、優(yōu)化和控制等工程活動(dòng)的總稱。由此產(chǎn)品設(shè)計(jì)與工藝設(shè)計(jì)過(guò)程工程是指所有與產(chǎn)品設(shè)計(jì)與工藝設(shè)計(jì)過(guò)程建模、分析、實(shí)施、改進(jìn)、維護(hù)以及與產(chǎn)品設(shè)計(jì)與工藝設(shè)計(jì)過(guò)程重組有關(guān)的工程活動(dòng)。本文主要研究工作如下研究產(chǎn)品設(shè)計(jì)與工藝設(shè)計(jì)過(guò)程多視圖建模問(wèn)題。建立了產(chǎn)品設(shè)計(jì)與工藝設(shè)計(jì)過(guò)程體系結(jié)構(gòu)。通過(guò)分析產(chǎn)品設(shè)計(jì)與工藝設(shè)計(jì)過(guò)程特點(diǎn),考慮過(guò)程描述上完備而又不冗余確定產(chǎn)品設(shè)計(jì)與工藝設(shè)計(jì)過(guò)程的W2H基本要素,指出產(chǎn)品設(shè)計(jì)與工藝設(shè)計(jì)過(guò)程主要解決做什么(WHAT任務(wù))、怎么做(HOW過(guò)程)、誰(shuí)來(lái)做(WHO組織)問(wèn)題。建立了基于W2H基本要素的三維空間模型。該模型具有三維可視化易理解、方便動(dòng)態(tài)跟蹤管理過(guò)程的特點(diǎn)。通過(guò)三維空間模型的截面和投影面明確給出模型各基本要素間的關(guān)系。從任務(wù)、組織、過(guò)程三方面跟蹤監(jiān)控產(chǎn)品設(shè)計(jì)與工藝設(shè)計(jì)過(guò)程進(jìn)度,支持過(guò)程規(guī)劃、分析、改進(jìn)和管理。研究并行設(shè)計(jì)過(guò)程迭代(ITERATION)問(wèn)題,基于廣義隨機(jī)PETRI網(wǎng)建立了產(chǎn)品并行設(shè)計(jì)過(guò)程模型,給出了基于工作流的過(guò)程抽象模型。分析了該工作流模型的組成模型。應(yīng)用HPSIM工具和MARKOV鏈方法對(duì)產(chǎn)品并行設(shè)計(jì)過(guò)程模型進(jìn)行了性能分析并驗(yàn)證了其可靠性,分析模型運(yùn)行特點(diǎn)。研究其基于工作流的產(chǎn)品并行設(shè)計(jì)過(guò)程動(dòng)態(tài)運(yùn)行控制問(wèn)題,描述了產(chǎn)品并行設(shè)計(jì)過(guò)程中活動(dòng)項(xiàng)狀態(tài)及其轉(zhuǎn)換以及活動(dòng)項(xiàng)動(dòng)作及其轉(zhuǎn)換,給出了基于PETRI網(wǎng)和任務(wù)驅(qū)動(dòng)的并行設(shè)計(jì)過(guò)程工作流運(yùn)行控制機(jī)制。研究產(chǎn)品并行設(shè)計(jì)過(guò)程活動(dòng)重疊(OVERLAPPING)問(wèn)題。為規(guī)劃設(shè)計(jì)與工藝活動(dòng)項(xiàng)的并行重疊,對(duì)活動(dòng)項(xiàng)進(jìn)行階段劃分。指出產(chǎn)品設(shè)計(jì)與工藝設(shè)計(jì)活動(dòng)項(xiàng)核心階段的并行重疊是產(chǎn)品設(shè)計(jì)與工藝設(shè)計(jì)過(guò)程并行規(guī)劃的重點(diǎn)。分析了并行設(shè)計(jì)效果影響因素,重新給出了重疊度、并行度的定義。分析了重疊度、并行度與產(chǎn)品設(shè)計(jì)與工藝設(shè)計(jì)過(guò)程完成時(shí)間、產(chǎn)品設(shè)計(jì)與工藝設(shè)計(jì)過(guò)程成本、產(chǎn)品設(shè)計(jì)與工藝設(shè)計(jì)過(guò)程質(zhì)量及產(chǎn)品設(shè)計(jì)與工藝設(shè)計(jì)過(guò)程組織資源的關(guān)系。給出了用計(jì)算加速比的方法衡量產(chǎn)品并行設(shè)計(jì)效果。給出了上游產(chǎn)品設(shè)計(jì)信息可靠度的評(píng)判指標(biāo)。分析了信息可靠度對(duì)并行設(shè)計(jì)中上游產(chǎn)品設(shè)計(jì)信息預(yù)發(fā)布點(diǎn)和下游工藝設(shè)計(jì)活動(dòng)項(xiàng)啟動(dòng)點(diǎn)及信息交互頻度大小的影響。研究了產(chǎn)品并行設(shè)計(jì)過(guò)程軟件系統(tǒng)。分析了系統(tǒng)的功能模塊,建立了系統(tǒng)體系結(jié)構(gòu),給出了系統(tǒng)運(yùn)行框架。使用VC#編程工具設(shè)計(jì)了原型系統(tǒng)。結(jié)合實(shí)例展示了過(guò)程管理人員如何跟蹤監(jiān)控產(chǎn)品設(shè)計(jì)與工藝設(shè)計(jì)過(guò)程及IPT團(tuán)隊(duì)如何開(kāi)展并行設(shè)計(jì)等系統(tǒng)運(yùn)行過(guò)程。
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簡(jiǎn)介:目的為提高醫(yī)院制劑復(fù)方板藍(lán)根利咽顆粒(簡(jiǎn)稱利咽顆粒,由板藍(lán)根、玄參、桔梗、甘草等制成)的質(zhì)控水平和質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn),本文采用HPLC法同時(shí)測(cè)定其水提液中6種有效成分含量和特征圖譜,以此優(yōu)選制備工藝,評(píng)價(jià)關(guān)鍵工藝過(guò)程,提升中藥制劑工藝品質(zhì)。方法1建立HPLC法同時(shí)測(cè)定利咽顆粒水提液(簡(jiǎn)稱水提液)中6種有效成分(腺苷、(RS告依春、甘草苷、安格洛苷C、哈巴俄苷、甘草酸)的含量。2利用相同HPLC條件,標(biāo)定10批水提液共有峰,計(jì)算其相對(duì)保留時(shí)間和相對(duì)峰面積,以中藥色譜指紋圖譜相似度評(píng)價(jià)系統(tǒng)軟件(2004A版)評(píng)價(jià)相似度,建立水提液HPLC特征圖譜。3在前期研究基礎(chǔ)上,以6種有效成分轉(zhuǎn)移率和特征圖譜為主要指標(biāo),優(yōu)選陶瓷膜分離工藝的水提液濃度、浸膏和顆粒的干燥工藝。4以6種有效成分損失率和特征圖譜為指標(biāo),評(píng)價(jià)利咽顆粒中試工藝過(guò)程。5建立4種飲片的薄層色譜鑒別法和6種有效成分含量HPLC同時(shí)測(cè)定法,按2015年版中國(guó)藥典顆粒劑“檢查”項(xiàng)要求進(jìn)行檢查。結(jié)果1建立的HPLC法可同時(shí)測(cè)定水提液中6種成分的含量,分離度、線性關(guān)系、精密度、穩(wěn)定性、重復(fù)性、加樣回收率均良好。2建立了水提液HPLC特征圖譜,以R,S告依春為參照物,標(biāo)定了19個(gè)共有峰,10批水提液與共有模式之間相似度≥0914良好。1~19號(hào)峰的相對(duì)保留時(shí)間規(guī)定值為0199、0255、0261、0319、0375、0435、1000、2098、2122、2164、2181、2224、2507、2641、2806、3394、3929、4002、4080。3最優(yōu)工藝為膜濾前原液濃度為02GML(含生藥量)浸膏干燥工藝為真空度0085MPA~0095MPA的60℃真空干燥顆粒干燥工藝為70℃常壓干燥。4中試工藝過(guò)程評(píng)價(jià)表明批內(nèi)4個(gè)關(guān)鍵工序的6種有效成分單一工序損失率和全程工序總損失率均不同,浸膏真空濃縮和真空干燥是6種有效成分損失的主要工序,(RS告依春和哈巴俄苷的損失比其余4種成分高,HPLC特征圖譜相似度隨工序的增加而降低批間4個(gè)關(guān)鍵工序的6種有效成分總損失率分別為4815%和5085%,2批中試工藝的總體HPLC特征圖譜相似度良好。5建立的利咽顆粒中4種飲片的薄層色譜鑒別法和6種有效成分含量HPLC同時(shí)測(cè)定法可行,暫定了含量限度,各“檢查”項(xiàng)目均符合2015年版中國(guó)藥典要求。結(jié)論本研究建立的利咽顆粒水提液中6種有效成分含量及HPLC特征圖譜同時(shí)測(cè)定方法簡(jiǎn)便科學(xué)。優(yōu)選的制備工藝合理,該產(chǎn)品制備工藝過(guò)程穩(wěn)定,批間物料HPLC特征圖譜相似度良好,進(jìn)一步提高了中藥制劑工藝品質(zhì)和質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn),將為該產(chǎn)品新藥研究提供依據(jù)。
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簡(jiǎn)介:加蘭他敏是由石蒜科植物的鱗莖中提取出來(lái)的,它作為一種特定的、競(jìng)爭(zhēng)性的、可逆的乙酰膽堿酯酶抑制劑,對(duì)于治療阿爾茨海默氏型癡呆癥的中輕度認(rèn)知障礙效果顯著。本文將超臨界二氧化碳萃取技術(shù)應(yīng)用于石蒜中加蘭他敏的提取過(guò)程。首先采用顯微鑒定法,對(duì)粉碎預(yù)處理和超聲波強(qiáng)化預(yù)處理的石蒜鱗莖原料,采用淀粉粒鑒別其細(xì)胞壁的破碎狀況。顯微觀察結(jié)果顯示粉碎和超聲波強(qiáng)化預(yù)處理均能使部分細(xì)胞壁破碎;超聲波強(qiáng)化預(yù)處理后,細(xì)胞壁的破碎程度比單純粉碎預(yù)處理的效果明顯。另外SCCO2萃取實(shí)驗(yàn)結(jié)果也表明加蘭他敏的石蒜原料通過(guò)超聲波強(qiáng)化預(yù)處理后,達(dá)到萃取平衡時(shí)間縮短,提取率提高。其次通過(guò)對(duì)CO2乙醇水的三元體系的相行為研究,測(cè)定了CO2乙醇水三元體系的分相點(diǎn)軌跡,為SCCO2提取加蘭他敏過(guò)程中夾帶劑的選擇和工藝參數(shù)的確定提供了指導(dǎo);在此基礎(chǔ)上,確定了SCCO2萃取加蘭他敏實(shí)驗(yàn)的夾帶劑為90%的乙醇水溶液,流量為5MLMIN。最后通過(guò)正交實(shí)驗(yàn),確定SCCO2萃取加蘭他敏過(guò)程各因素的影響程度為萃取溫度>萃取壓力>CO2流量;萃取的適宜操作條件為溫度65℃,壓力40MPA,CO2流量20GMIN,此時(shí)加蘭他敏的提取率可達(dá)到145%00;并從提取率和選擇性兩方面比較,SFE優(yōu)于有機(jī)溶劑萃取法。本研究課題針對(duì)加蘭他敏傳統(tǒng)提取工藝步驟多、排污量大及不可避免有溶劑殘留等問(wèn)題,提出了SFE提取加蘭他敏的新工藝。該工藝對(duì)SFE提取其它生物堿也具有一定的借鑒和啟示作用。
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簡(jiǎn)介:乳泉顆粒是婦科常用中成藥,其處方由王不留行、穿山甲(炙)、天花粉、當(dāng)歸、漏蘆、甘草(炙)等六味藥材組成,具有通經(jīng)、活血、下乳之功效,主要用中醫(yī)肝郁氣滯證型的產(chǎn)后缺乳。本論文通過(guò)單因素考察、正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)等方法,優(yōu)化提取工藝,以浸膏量、阿魏酸含量、王不留行黃酮苷含量作為考察指標(biāo),結(jié)合實(shí)際生產(chǎn)情況,確定最佳提取工藝條件并驗(yàn)證。同時(shí)優(yōu)化了制粒工藝,選用甜菊素取代了原制粒工藝中的蔗糖輔料,從而擴(kuò)大了適用人群,增加了一部分因不適宜攝入蔗糖患者的使用。并為生產(chǎn)提供規(guī)范、可行、穩(wěn)定的工藝參數(shù)。其現(xiàn)行質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)為衛(wèi)生部部頒標(biāo)準(zhǔn)1993年版,質(zhì)量控制項(xiàng)僅有理化鑒別,雖有乳泉顆粒中阿魏酸含量測(cè)定的文獻(xiàn)報(bào)道,但尚未收錄標(biāo)準(zhǔn),為了更好地控制藥品質(zhì)量,建立該制劑完善的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn),采用HPLC法分別建立了王不留行黃酮苷和阿魏酸含量測(cè)定方法,并進(jìn)行方法學(xué)研究及制定含量限度;采用薄層色譜法對(duì)方中王不留行、甘草、天花粉、漏蘆進(jìn)行定性鑒別;結(jié)果表明該方法簡(jiǎn)單、準(zhǔn)確、可靠,并可有效地控制乳泉顆粒的質(zhì)量。本文研究結(jié)果,為乳泉顆粒生產(chǎn)工藝穩(wěn)定性及質(zhì)量可控性提供了有力的科學(xué)依據(jù)。
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簡(jiǎn)介:本研究以北五味子果實(shí)為原料,建立了多級(jí)高效利用北五味子藥用資源的生產(chǎn)工藝路線,并對(duì)各段工藝進(jìn)行優(yōu)化。采用無(wú)溶劑微波輔助提取北五味子精油,提取速率快,30MIN精油提取率為110MLKG對(duì)精油的抗氧化性能進(jìn)行測(cè)試,并與天然抗氧化劑VC和VE進(jìn)行比較,無(wú)溶劑微波輔助提取精油的抗氧化性優(yōu)于水中蒸餾和水蒸汽蒸餾提取的精油。無(wú)溶劑微波提取得到的精油折射率和密度比水中蒸餾和水蒸汽蒸餾所得精油的折射率和密度稍大,且顏色較深通過(guò)SEM對(duì)提取后的五味子果實(shí)進(jìn)行觀察發(fā)現(xiàn)微波輔助加熱過(guò)程中,細(xì)胞內(nèi)部由于溫度上升以及局部壓力升高,使得細(xì)胞壁發(fā)生破裂從而使精油的溶出更為完全。通過(guò)對(duì)提取后的五味子果實(shí)進(jìn)行熱重分析得出無(wú)溶劑微波輔助提取后的五味子原料,加熱過(guò)程中失重最少,說(shuō)明原料中含揮發(fā)性成分的量較少,故此法在較短的時(shí)間內(nèi)提取精油更徹底。GCMS分析五味子精油的主要成分為烯烴類,還有小部分帶有羥基的醇類和酯類。無(wú)溶劑微波輔助提取法是一種“環(huán)境友好”提取精油的方法,其提取率較高,同時(shí)避免了使用大量溶劑。通過(guò)響應(yīng)面法確定了室溫?cái)嚢杷嵝詶l件提取五味子花色苷的最佳條件,花色苷的提取率可達(dá)到2906MGGHPD300大孔樹(shù)脂純化五味子花色苷粗提物,純度由501%提高到2997%,其抗氧化能力明顯提高。通過(guò)對(duì)五味子花色苷PH值穩(wěn)定性研究得出PH值為10時(shí)花色苷穩(wěn)定性最佳對(duì)五味子花色苷熱穩(wěn)定性研究表明五味子花色苷在低于40℃時(shí)降解緩慢,溫度越高,加熱時(shí)間越長(zhǎng),降解越迅速熱降解符合一級(jí)反應(yīng)動(dòng)力學(xué)模型通過(guò)三種波長(zhǎng)的紫外光輻射五味子花色苷溶液表明,紫外光的波長(zhǎng)越短,對(duì)花色苷的降解越嚴(yán)重。超聲與微波處理對(duì)五味子花色苷含量和顏色的穩(wěn)定性有一定影響。LCMS分析表明五味子花色苷的主要成分為矢車(chē)菊素3O木糖蕓香糖苷,約占花色苷含量的95%。通過(guò)對(duì)五味子多糖提取方法的比較,對(duì)回流提取,超聲輔助提取,微波輔助提取中的影響因素進(jìn)行單因素分析,在最優(yōu)條件下,粗多糖的提取率分別可達(dá)到856GKG、744GKG、802GKG。依據(jù)單因素的實(shí)驗(yàn)結(jié)果,進(jìn)行超聲與微波交替輔助實(shí)驗(yàn),最佳交替實(shí)驗(yàn)的五味子粗多糖提取率為887GKG。用SEVAG法對(duì)五味子粗多糖脫蛋白四次,精多糖得率為511GKG。將精多糖用不同體積分?jǐn)?shù)的乙醇進(jìn)行沉降分級(jí),得到四種多糖。在低濃度條件下<02MGML,多糖對(duì)自由基的清除能力與VC相似當(dāng)濃度大于02MGML時(shí),五味子多糖對(duì)羥自由基的清除能力優(yōu)于VC近一倍。多糖體外活性試驗(yàn)表明200ΜGML是五味子多糖促進(jìn)細(xì)胞增長(zhǎng)的最佳濃度,且與刀豆蛋白和脂多糖具有協(xié)同作用,五味子多糖與脂多糖細(xì)胞的協(xié)同作用約為和刀豆蛋白細(xì)胞協(xié)同作用的15倍。建立了UPLCMSMS和HPLCUV方法定性定量檢測(cè)北五味子木脂素化合物。對(duì)不同木脂素提取方法比較得出索氏提取所得總木脂素的得率最高,但由于長(zhǎng)時(shí)間加熱,雜質(zhì)的溶出率也很高50℃熱浸和常溫冷浸由于太費(fèi)時(shí),不適用于工業(yè)生產(chǎn)超聲與微波輔助提取,盡管總木脂素的得率相對(duì)較低,但所得浸膏純度較高,可作為實(shí)驗(yàn)室制備木脂素的方法80%乙醇回流提取25H適合應(yīng)用于規(guī)模化生產(chǎn)制備木脂素粗提物,總木脂素得率為0344MGG,浸膏中木脂素純度為160%。微波輔助離子液體提取法可同時(shí)獲得五味子精油與木脂素。采用水解原位萃取法,將酯化的木脂素在堿性條件下加熱水解為游離態(tài)的木脂素,增加游離態(tài)木脂素的含量,同時(shí)富集于有機(jī)溶劑中,濃縮有機(jī)相得到木脂素粗提物。這種方法水解與萃取同時(shí)完成,操作簡(jiǎn)便,節(jié)省時(shí)間。其中總木脂素得率為0506MGG,浸膏中木脂素純度為546%。采用2017堿性陰離子交換樹(shù)脂水解,HPD5000大孔吸附樹(shù)脂富集后,總木脂素得率為0454MGG,浸膏中木脂素純度為275%。采用硅膠柱層析純化木脂素,總木脂素的純度達(dá)到965%,回收率超過(guò)95%。石油醚超聲輔助萃取所得種子油的得率最高為1139%,顏色淺且透明,乙酸乙酯萃取的種子油表觀顏色較渾濁。通過(guò)對(duì)不同方法不同溶劑提取的種子油進(jìn)行化學(xué)指標(biāo)檢測(cè),微波輔助萃取所得種子油的酸價(jià)、皂化值及過(guò)氧化值較超聲輔助萃取所得種子油略低,石油醚萃取的種子油的酸價(jià)(112MGKOHG油)和皂化值(1090MGKOHG油)最低同時(shí)碘值1076MGKIGOIL也最低,即不飽和度最低。所以,選取超聲波輔助石油醚萃取的五味子種子油為制備生物柴油的原料。分別采用濃硫酸、離子交換樹(shù)脂和離子液體為催化劑,以加熱,微波或超聲輔助加熱的催化方法對(duì)制備生物柴油的工藝條件進(jìn)行優(yōu)化。利用熱重分析法和紅外特征譜圖對(duì)五味子種子油以及不同方法不同催化劑制備的生物柴油進(jìn)行分析利用氣相色譜對(duì)種子油中的不飽和脂肪酸,以及生物柴油中脂肪酸甲酯的含量進(jìn)行測(cè)定。在五味子剩余物熱化學(xué)轉(zhuǎn)化過(guò)程中,優(yōu)化致密成型操作的工藝參數(shù),得到成型棒坯的密度高、表面無(wú)裂痕,無(wú)明顯炭化,無(wú)噴料現(xiàn)象。五味子剩余物成型棒坯熱解反應(yīng),依據(jù)醋液的得率和抗氧化性能考慮熱解約200G樣品,熱解功率200W,終溫約為350℃,熱解時(shí)間為120MIN,在上述條件下,天然氣得率為1317%,生物質(zhì)碳得率為28%32%,醋液得率為29%35%,焦油得率為18%23%。采用快速低溫沉降法,分離熱解后餾出液中的醋液和焦油,品質(zhì)高于常溫下自然沉降法分離得到產(chǎn)品的品質(zhì)。采用有機(jī)溶劑萃取干燥后的醋液,不但可以去除水分,還可以富集多酚類抗氧化物質(zhì),其自由基的清除能力和鐵還原能力均與合成抗氧化劑BHA相當(dāng)。通過(guò)GCMS檢測(cè)醋液和焦油的主要成分。對(duì)活化后的活性炭進(jìn)行比表面積測(cè)試,比表面積達(dá)到69047M2G,孔容積為031CM3G平均孔徑為188NM。本研究建立了北五味子果實(shí)綜合利用的工藝流程圖,將投料量放大進(jìn)行驗(yàn)證實(shí)驗(yàn),與小試結(jié)果基本一致。真正實(shí)現(xiàn)了對(duì)北五昧子果實(shí)中天然活性成分的充分利用,環(huán)境友好,為北五味子藥用資源生態(tài)化綜合利用提供了理論依據(jù)和數(shù)據(jù)基礎(chǔ)。
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簡(jiǎn)介:衡陽(yáng)鋼管集團(tuán)有限公司擁有全球第一套全三輥軋管機(jī)組Φ108MM三輥軋管機(jī)組,采用獨(dú)創(chuàng)的三輥穿孔三輥軋管三輥微張力減徑SRM工藝,其設(shè)計(jì)年產(chǎn)量3萬(wàn)噸,到技改前年產(chǎn)量已達(dá)到66萬(wàn)噸。近年來(lái),由于客戶對(duì)鋼管質(zhì)量,尤其是表面質(zhì)量要求的不斷提高,原生產(chǎn)工藝和裝備已經(jīng)不能適應(yīng)市場(chǎng)發(fā)展的需要。因此,為了解決鋼管表面質(zhì)量問(wèn)題,作者與同事們進(jìn)行了為期長(zhǎng)達(dá)一年的多組、多項(xiàng)試驗(yàn),探明了鋼管表面產(chǎn)生裂紋、發(fā)紋的原因,摸索出了最佳的生產(chǎn)工藝路線,確定了有效的工藝技術(shù)改造內(nèi)容。本文從鋼管表面裂紋、發(fā)紋產(chǎn)生原因的分析入手,通過(guò)試驗(yàn)分析不同穿孔工藝對(duì)表面質(zhì)量的影響,確定最佳生產(chǎn)工藝路線通過(guò)對(duì)錐形穿孔變形特點(diǎn)的分析,結(jié)合本機(jī)組品種、規(guī)格特點(diǎn),提出了穿孔軋輥輥型、頂頭、導(dǎo)板、穿孔輥?zhàn)訚L花設(shè)計(jì)模型;優(yōu)化了三輥軋管工藝,建立了三輥軋管機(jī)送進(jìn)角經(jīng)驗(yàn)公式,提出了微張力減徑橢圓度方程。在技改后1年多時(shí)間里,108分廠充分利用技改后工藝、設(shè)備優(yōu)勢(shì),開(kāi)發(fā)了大量的品種、規(guī)格。機(jī)組生存空間得到空前拓展,市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)力明顯增強(qiáng),提質(zhì)降耗的效果非常明顯。
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簡(jiǎn)介:鞏縣黃冶窯是我國(guó)重要的陶瓷生產(chǎn)遺址,是目前我國(guó)發(fā)現(xiàn)的最早、面積最大、質(zhì)量最精的三彩窯址,解決了多年來(lái)關(guān)于燒制唐三彩窯口的歷史懸案,是我國(guó)陶瓷史上重要的里程碑。鞏縣窯還是貢白瓷的官窯作坊之一,那么它所燒制的白瓷是不是也像唐三彩一樣,細(xì)致精美,影響深遠(yuǎn)。黃冶窯不同時(shí)期的白瓷,釉料配方是否有相同之處,燒制工藝掌握如何等,都是考古研究分析的方面。本文以黃冶窯白瓷四個(gè)時(shí)期的樣品作為研究對(duì)象,通過(guò)質(zhì)子激發(fā)X射線熒光分析、分光光度計(jì)、掃描電鏡和X射線衍射儀等一些現(xiàn)代分析技術(shù)對(duì)樣品進(jìn)行測(cè)試,并對(duì)測(cè)試結(jié)果進(jìn)行分析處理,最后得出以下結(jié)論。1黃冶窯四個(gè)時(shí)期白瓷物理性能差別不大黃冶窯一期樣品平均吸水率空隙率和黃冶窯三期樣品大小幾乎相等,黃冶窯二期樣品最低,黃冶窯四期樣品最大。這說(shuō)明四個(gè)時(shí)期樣品在原料選取和燒制工藝上有所改變,黃冶窯白瓷燒制在發(fā)展變化中。黃冶窯四個(gè)時(shí)期樣品的體積密度和表面密度略有差別,說(shuō)明黃冶窯四個(gè)時(shí)期的燒制情況相近。2由黃冶窯白瓷的釉的反射光譜和主波長(zhǎng)值,可以看出黃冶窯一期樣品主波長(zhǎng)大小不一,平均水平不高,雖能達(dá)到白瓷白度的要求,但泛青樣品居多;黃冶窯二三期樣品,樣品的主波長(zhǎng)和主波長(zhǎng)時(shí)反射率有所提高,泛青現(xiàn)象減少;黃冶窯四期樣品主波長(zhǎng)和反射率都非常高,泛青現(xiàn)象已經(jīng)很少出現(xiàn);這說(shuō)明黃冶窯白瓷的燒制技術(shù)逐漸發(fā)展到了成熟階段。3分析黃冶窯四個(gè)時(shí)期的PIXE數(shù)據(jù)可知,四個(gè)時(shí)期樣品的胎原料來(lái)源非常相近,取自同一地點(diǎn);釉原料來(lái)源不同,大致可分為三類,四期樣品幾乎全分布在第三類,這說(shuō)明四期釉的原料經(jīng)過(guò)了嚴(yán)格的篩選。4通過(guò)SEM實(shí)驗(yàn)觀察,黃冶窯白瓷胎釉中間層都有氣泡出現(xiàn),并且有大量針狀鈣長(zhǎng)石結(jié)晶,結(jié)晶現(xiàn)象非常明顯;黃冶窯各個(gè)時(shí)期白瓷胎體中都有較多的氣孔和溶洞,說(shuō)明黃冶窯胎中的主要成分基本相同;黃冶窯各個(gè)時(shí)期的釉中都有析晶和分相現(xiàn)象。5黃冶窯白瓷的各個(gè)時(shí)期胎中物相中,主要都是莫來(lái)石、Α石英和方石英。他們的含量差別很小。這證明了黃冶窯胎體中的主要成分是相同的而且胎體的原料取自同一地點(diǎn),或相近地點(diǎn)。黃冶窯白瓷的燒制溫度在1300°左右。
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簡(jiǎn)介:鎂合金具有密度低、比強(qiáng)度和比剛度高、抗震及減震性強(qiáng)、電磁屏蔽效果優(yōu)異及易于回收等一系列優(yōu)點(diǎn),在電子、汽車(chē)、航空和航天等領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景,被譽(yù)為是21世紀(jì)最具發(fā)展前途的金屬材料。變形鎂合金比鑄造鎂合金晶粒細(xì)小,成分偏析低,具有較好的強(qiáng)度和塑性,是性能優(yōu)良的鎂合金。但是,由于鎂為密排六方結(jié)構(gòu),塑性變形能力差,加工成品率低,制約了其應(yīng)用。本論文主要通過(guò)試驗(yàn)研究獲得鎂合金板材的沖壓性能基本數(shù)據(jù),研究鎂合金板材沖壓成形工藝技術(shù),以擴(kuò)大鎂合金板材應(yīng)用領(lǐng)域。AZ31B鎂合金是目前應(yīng)用最多和性能優(yōu)異的變形鎂合金,可進(jìn)行熱軋、溫軋、冷軋等成形工藝。研究軋制工藝對(duì)AZ31B鎂合金板材沖壓性能的影響,熱軋工藝是鎂合金板的主要軋制工藝。400OC以上熱軋時(shí),可以采用大的道次壓下量,改善板材組織,提高性能,改善其沖壓性能。溫軋工藝效果對(duì)提高性能效果一般,冷軋加退火工藝能夠顯著改善組織,提高力學(xué)性能,提高沖壓性能。通過(guò)對(duì)比研究熱軋交叉軋制和單向軋制工藝,交叉軋制可以改善板中的內(nèi)晶粒取向,提高板材綜合力學(xué)性能,降低各向異性,從而提高板材的沖壓性能。通過(guò)AZ31B鎂合金板材拉伸實(shí)驗(yàn)和沖壓工藝模擬實(shí)驗(yàn),研究了鎂合金板材的基本沖壓性能和模擬沖壓性能。基本沖壓性能即用基本力學(xué)性能表征的板材沖壓性能。AZ31B鎂合金熱軋板材室溫下抗拉強(qiáng)度RM為235MPA,延伸率19%,應(yīng)變硬化指數(shù)N為0163(單向軋制)和0181(交叉壓制),塑性應(yīng)變比為129(單向軋制)和156(交叉壓制)。中高溫拉伸實(shí)驗(yàn)表明,隨溫度升高,強(qiáng)度迅速下降,塑性大大改善,300OC溫度下拉伸時(shí)抗拉強(qiáng)度為50MPA,延伸率高達(dá)65%,可以在此溫度下沖壓成形。通過(guò)試驗(yàn)研究了AZ31B板材的模擬沖壓成形性能。研究了AZ31B板材的杯突、擴(kuò)孔、彎曲和拉深等模擬成形性能。極限脹形高度杯突值為490MM;擴(kuò)孔率為571%;拉深系數(shù)為0788,拉深比為1268;最小相對(duì)彎曲半徑RMINT為50。利用電蝕坐標(biāo)網(wǎng)格技術(shù),研究和測(cè)試了AZ31B的室溫成形極限圖FLD。研究結(jié)果表明,熱軋態(tài)板材能夠較為準(zhǔn)確的測(cè)試成形極限曲線,成形性能較好;室溫下鎂合金板材成形極限曲線水平較低,成形性能較差,難以完成復(fù)雜形狀產(chǎn)品成形。鎂合金板材在室溫下變形,主要以基面滑移和孿生相結(jié)合的變形機(jī)制,變形阻力大,塑性差。在溫度高于250OC時(shí),滑移系增加,原子間阻力下降,塑性增加。250OC350OC時(shí)發(fā)生局部動(dòng)態(tài)再結(jié)晶,大晶粒轉(zhuǎn)動(dòng),晶界滑移形成“項(xiàng)鏈組織”,溫度超過(guò)350OC,孿生變形的比例下降,而晶內(nèi)滑移為主要的變形機(jī)制。動(dòng)態(tài)再結(jié)晶是其高溫變形時(shí)的主要軟化機(jī)制。根據(jù)鎂合金板材沖壓成形性能特點(diǎn),設(shè)計(jì)較為合理的沖壓模具,并采用科學(xué)的沖壓工藝制度,首次在國(guó)內(nèi)用沖壓工藝制成了AZ31B鎂合金生產(chǎn)手機(jī)外殼。沖壓工藝的主要技術(shù)為鎂板加熱溫度250300℃,模具采用電阻加熱,凸凹模溫度分別為150℃和250300℃,采用200目石墨作為潤(rùn)滑劑。鎂合金沖壓手機(jī)外殼具有一系列性能優(yōu)勢(shì),具有很大的市場(chǎng)優(yōu)勢(shì)和廣闊應(yīng)用前景。
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簡(jiǎn)介:在數(shù)字化制造環(huán)境中,工藝質(zhì)量的控制是提高產(chǎn)品質(zhì)量的重要環(huán)節(jié),本文的目標(biāo)是對(duì)工藝質(zhì)量分析,提高工藝方案設(shè)計(jì)的合理性和可行性。文中系統(tǒng)深入的研究了數(shù)字化制造環(huán)境下工藝質(zhì)量的一些基本理論,并研制了工藝質(zhì)量分析系統(tǒng)。首先,設(shè)計(jì)了工藝質(zhì)量的分析過(guò)程,包括工藝質(zhì)量影響因素分析、工藝方案設(shè)計(jì)、建模分析和SPC分析這四個(gè)步驟,并建立了工藝質(zhì)量分析系統(tǒng)的結(jié)構(gòu)功能體系。然后,針對(duì)數(shù)字化環(huán)境和鋁合金零件的特點(diǎn),分析了工藝質(zhì)量影響因素;并以上述因素為重點(diǎn)分析對(duì)象,研究了基于工藝模型的建模分析過(guò)程,采用離散化“實(shí)際加工狀態(tài)”的方法,進(jìn)行了有限元靜態(tài)分析,并確定零件的薄弱位置;再針對(duì)上述薄弱位置,建立了SPC分析子系統(tǒng),并提出用數(shù)據(jù)仿真的方式生成相關(guān)數(shù)據(jù)進(jìn)行統(tǒng)計(jì)控制分析。討論了一些常見(jiàn)異常所對(duì)應(yīng)的影響因素,研究了工藝方案優(yōu)化或數(shù)字化加工系統(tǒng)的補(bǔ)償兩種解決方案。最后,將工藝質(zhì)量分析系統(tǒng)應(yīng)用到國(guó)防自然基金重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室提供的小批量鋁合金薄壁零件中,驗(yàn)證了工藝質(zhì)量分析方法的可行性。
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簡(jiǎn)介:目前典型的分層RP工藝由于原理性的缺陷使得原型的制造精度、強(qiáng)度、成形效率等都不盡如人意。分段注射雕刻快速原型制造工藝DIS是一種離散堆積成形方法與數(shù)控切削加工復(fù)合的新型RP工藝。該工藝同時(shí)具有離散堆積成形的柔性和機(jī)械加工的高精度。為了促進(jìn)DIS工藝的深入研究,加快該工藝投入應(yīng)用的進(jìn)程,本文就基于STL模型的數(shù)據(jù)前置處理、異地RP制造中網(wǎng)絡(luò)協(xié)同機(jī)制的若干關(guān)鍵問(wèn)題進(jìn)行了深入研究,完成的研究?jī)?nèi)容主要包括以下幾個(gè)方面1DIS系統(tǒng)軟件的總體分析設(shè)計(jì)在分析了DIS工藝及其設(shè)備的原理與特點(diǎn)的基礎(chǔ)上,對(duì)DIS系統(tǒng)軟件進(jìn)行了功能分析和總體設(shè)計(jì),包括模塊化的體系結(jié)構(gòu)、高效的數(shù)據(jù)結(jié)構(gòu);設(shè)計(jì)了建立STL模型拓?fù)湫畔⒌乃惴?、擴(kuò)展式面片搜索算法等新算法及其軟件實(shí)現(xiàn);2實(shí)體模型三維離散技術(shù)研究提出了三軸加工中零件CAD模型三維離散的基本理論以及DIS工藝三維離散的基本原則;針對(duì)DIS工藝原理,提出了幾種不同的STL實(shí)體模型三維離散分解算法,其中包括基于擴(kuò)展ZBUFFER的離散算法、基于有向極值輪廓線的離散算法、兩段分解算法、平面截分法等等,并詳細(xì)研究了各種算法的具體實(shí)現(xiàn);3三角面片模型細(xì)節(jié)特征處理研究基于DIS工藝以及STL模型,對(duì)零件模型的特征進(jìn)行了分類和定義;提出了DIS工藝中零件細(xì)節(jié)特征的描述和識(shí)別方法;然后對(duì)零件細(xì)節(jié)特征的可加工性進(jìn)行了分析,提出了驗(yàn)證細(xì)節(jié)特征可加工性的輪廓偏置驗(yàn)證算法;最后針對(duì)幾種具有代表性的細(xì)節(jié)特征,進(jìn)行工藝規(guī)劃優(yōu)化。4三角面片模型等高線刀具軌跡的生成研究目前對(duì)于STL模型的刀具軌跡主要為平行刀具軌跡的生成研究。針對(duì)DIS工藝的需要,提出了STL模型的等高線刀具軌跡兩次偏置生成算法。等高線刀具軌跡兩次偏置算法主要包括STL模型的等距偏置、各種條件下的過(guò)渡軌跡生成方法、切割偏置模型獲得中間軌跡、中間軌跡的二次偏置、刀具軌跡中干涉部分的消除等內(nèi)容。5RP系統(tǒng)軟件異地協(xié)同實(shí)現(xiàn)研究在對(duì)完整的協(xié)同過(guò)程及其信息傳輸進(jìn)行分析的基礎(chǔ)上,提出了一種復(fù)合式RP協(xié)同體系結(jié)構(gòu),其中異地異步協(xié)同信息通過(guò)BS結(jié)構(gòu)進(jìn)行傳輸,而異地同步協(xié)同信息則通過(guò)嵌入網(wǎng)頁(yè)中的協(xié)同網(wǎng)絡(luò)插件與專門(mén)的協(xié)同服務(wù)器進(jìn)行類似CS結(jié)構(gòu)的傳輸;研究了具有文檔視圖界面的網(wǎng)絡(luò)插件的開(kāi)發(fā)、同步協(xié)同操作消息的實(shí)時(shí)可靠傳輸、同步協(xié)同過(guò)程的回放等。本文的創(chuàng)新點(diǎn)主要體現(xiàn)在1零件模型的三維離散實(shí)現(xiàn)了真正意義的變層厚、曲面離散;2在對(duì)零件幾何細(xì)節(jié)特征的分類、識(shí)別和可加工性驗(yàn)證的基礎(chǔ)上,提出了DIS工藝的特殊工藝規(guī)劃,增強(qiáng)了DIS工藝的成型能力;3針對(duì)通用的環(huán)形刀具模型,提出了STL模型的等高線刀具軌跡兩次偏置生成算法,可簡(jiǎn)化算法、提高計(jì)算效率。
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簡(jiǎn)介:本文針對(duì)大慶油田地層及油藏地質(zhì)特征,對(duì)大慶油田欠平衡鉆井工藝技術(shù)應(yīng)用進(jìn)行了研究,重點(diǎn)對(duì)徐家圍子等東部油氣田開(kāi)展了欠平衡井鉆井工藝技術(shù)應(yīng)用研究,為大慶深層天然氣的有效開(kāi)發(fā),為探索欠平衡鉆井工藝技術(shù)在開(kāi)發(fā)井中的有效利用,增加油氣產(chǎn)量起到了積極的推動(dòng)作用。本文重點(diǎn)對(duì)欠平衡鉆井負(fù)壓值的影響因素及確定方法進(jìn)行了研究;并針對(duì)大慶油田地層及油藏地質(zhì)特征進(jìn)行了欠平衡鉆井鉆井液體系的優(yōu)選,最終確定了一套適合大慶油田欠平衡鉆井的水包油鉆井液體系,并成功地在欠平衡鉆井施工中得到應(yīng)用和驗(yàn)證,效果十分理想;另外,本文對(duì)欠平衡鉆井的井控技術(shù)及相應(yīng)的配套技術(shù)也作了系統(tǒng)的分析,確立了一套適合大慶油田地層特點(diǎn)的欠平衡鉆井工藝技術(shù)配套措施及適合大慶油田地層負(fù)壓特點(diǎn)的鉆井井控技術(shù)方案。為以后的欠平衡鉆井提供了更加有效的技術(shù)和安全保障。隨著油氣勘探開(kāi)發(fā)工作的不斷深入,宋深101井、衛(wèi)深5井、徐深11等井的成功鉆遇,欠平衡鉆井工藝技術(shù)將在大慶油田尤其在徐家圍子、升平等氣田將會(huì)得到普遍推廣應(yīng)用,對(duì)大慶油田油氣增產(chǎn)和外部油田的有效開(kāi)發(fā)將具有十分重要的意義,為大慶油田的可持續(xù)發(fā)展提供了強(qiáng)有力的技術(shù)支撐。
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