簡(jiǎn)介：燃燒熱的測(cè)定,基礎(chǔ)化學(xué)實(shí)驗(yàn)Ⅲ（物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)）,燃燒熱、恒壓燃燒熱、恒容燃燒熱。,知識(shí)點(diǎn)及實(shí)驗(yàn)技能訓(xùn)練要點(diǎn),知識(shí)點(diǎn),氧彈量熱計(jì)的使用、雷諾圖解法（均為首次訓(xùn)練）,實(shí)驗(yàn)技能訓(xùn)練要點(diǎn),一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?二、實(shí)驗(yàn)原理,三、實(shí)驗(yàn)步驟,四、注意事項(xiàng),五、實(shí)驗(yàn)總結(jié),六、實(shí)驗(yàn)延伸,七、思考題,一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1用氧彈量熱計(jì)測(cè)定萘的燃燒熱。2明確燃燒熱的定義，了解恒壓燃燒熱和恒容燃燒熱的差別。3了解量熱計(jì)中主要部分的作用，掌握氧彈量熱計(jì)的實(shí)驗(yàn)技術(shù)。4學(xué)會(huì)雷諾圖解法校正溫度改變值。,二、實(shí)驗(yàn)原理,1燃燒熱,1MOL物質(zhì)完全氧化時(shí)的反應(yīng)熱稱(chēng)為燃燒熱。,在恒壓條件下測(cè)定的燃燒熱稱(chēng)為恒壓燃燒熱QP?H；在恒容條件下測(cè)定的燃燒熱稱(chēng)為恒容燃燒熱QV?U。,?H?U?PV,QPQV?NRT,?N為反應(yīng)前后生成物和反應(yīng)物中氣體的物質(zhì)的量之差。,若把參加反應(yīng)的氣體和反應(yīng)生成的氣體作為理想氣體處理，則有下列關(guān)系式,,,,,,2測(cè)量,氧彈量熱計(jì)是一種環(huán)境恒溫式的量熱計(jì)。,氧彈量熱計(jì)的基本原理是能量守恒定律。樣品完全燃燒所釋放的能量使得氧彈本身及其周?chē)慕橘|(zhì)（本實(shí)驗(yàn)中為水）以及和量熱計(jì)有關(guān)附件的溫度升高。測(cè)量介質(zhì)在燃燒前后溫度的變化值，就可求算該樣品的恒容燃燒熱QV。QVCWW’ΔT,W’稱(chēng)為量熱計(jì)的水當(dāng)量，即除水之外，量熱計(jì)升高1℃所需的熱量；?T為樣品燃燒前后水溫的變化值。,,,,QV單位KJ/G,QV,MQVMR,苯甲酸的燃燒熱為26460KJG1；燃燒鐵絲的燃燒熱值為6695KJG1。,量熱計(jì)和周?chē)h(huán)境之間的熱交換是無(wú)法完全避免的，它對(duì)溫差測(cè)量值的影響可用雷諾溫度校正圖校正。,3雷諾溫度校正圖,,,,,4儀器和試劑,XRY1A數(shù)顯氧彈式熱量計(jì)（上海昌吉地質(zhì)儀器有限公司）1套VCY4充氧器1臺(tái)壓片機(jī)1臺(tái)直尺1把剪刀1把氧氣鋼瓶1只引燃專(zhuān)用鐵絲1000ML容量1個(gè)2000ML容量瓶1個(gè)苯甲酸分析純萘分析純,三、實(shí)驗(yàn)步驟,1苯甲酸燃燒熱的測(cè)定,1樣品制作稱(chēng)重和壓片,2裝置氧彈,3充氣,4燃燒,2萘的燃燒熱測(cè)定,5測(cè)量溫度,三、實(shí)驗(yàn)步驟,1苯甲酸燃燒熱的測(cè)定,1樣品制作稱(chēng)重和壓片,壓片機(jī),用臺(tái)秤稱(chēng)取大約1G苯甲酸（切勿超過(guò)10G）,在壓片機(jī)上壓成圓片，防止充氣時(shí)沖散樣品，使燃燒不完全，造成實(shí)驗(yàn)誤差,將壓好片的樣品在干凈的玻璃上輕擊二、三次，再用分析天平精確稱(chēng)量。,,,壓片機(jī),注意樣品不要壓得太緊或太松,樣片壓得太緊，點(diǎn)火時(shí)不易全部燃燒；壓得太松，樣品容易脫落。,2裝置氧彈,氧彈熱量計(jì)安裝示意圖,擰開(kāi)氧彈蓋,小心將壓好的樣片放在燃燒杯內(nèi)（樣品最好接觸燃燒杯底部）,將點(diǎn)火絲的兩端分別緊繞在電極的下端兩電極與燃燒杯不能相碰或短路，即點(diǎn)火絲不應(yīng)與燃燒杯相接觸,用萬(wàn)用表檢查兩電極是否通路。若通路，則旋緊氧彈出氣口后即可以充氧氣。,,,,氧彈蓋,氧彈體,氧彈架,圖Ⅱ31氧彈熱量計(jì)安裝示意圖,（3）充氣,將氧彈進(jìn)氣管口的螺栓卸下,將高壓鋼瓶導(dǎo)氣管與進(jìn)氣孔相連,打開(kāi)鋼瓶總開(kāi)關(guān),順時(shí)針轉(zhuǎn)動(dòng)低壓表壓力調(diào)節(jié)螺桿，使低壓表顯示值為05MPA,,,,關(guān)閉氧彈出口。順時(shí)針轉(zhuǎn)動(dòng)低壓表壓力調(diào)節(jié)螺桿使氧彈中充大約12MPA的氧氣,開(kāi)啟氧彈出口大約1MIN（有嘶嘶的響聲），借以趕出彈中空氣（此時(shí)仍進(jìn)氣）,逆時(shí)針?lè)较蜣D(zhuǎn)動(dòng)減壓閥手柄至放松位置，旋下導(dǎo)氣管，將氧彈的進(jìn)氣螺栓旋上,再次用萬(wàn)用表檢查氧彈中兩電極間的電阻,,,,氧氣鋼瓶,高壓表,低壓表,總閥門(mén),低壓表調(diào)節(jié)螺桿,1準(zhǔn)確量取已調(diào)節(jié)到低于室溫10℃的自來(lái)水3L，倒入盛水桶內(nèi)中。氧彈放入桶中央，插好電極，蓋上蓋子，注意把測(cè)溫探頭插入對(duì)準(zhǔn)水桶的孔中。,4燃燒,測(cè)溫探頭,打開(kāi)電源，在控制面板上按下攪拌按鈕，恒溫?cái)嚢?。待溫度穩(wěn)定上升后按下復(fù)位按鈕，并開(kāi)始計(jì)數(shù)，每隔30S記錄一次溫度。,記錄12次后，按下點(diǎn)火按鈕，繼續(xù)每隔30S記錄溫度數(shù)據(jù)。大概30S后，顯示溫度（溫差）開(kāi)始迅速上升，表明樣品點(diǎn)火成功。,如果點(diǎn)火1MIN～2MIN后，顯示溫度仍未有顯著變化，表明點(diǎn)火失敗，需重新開(kāi)始實(shí)驗(yàn),等顯示溫度達(dá)到最大值后，再測(cè)幾組數(shù)據(jù)，即可結(jié)束本次測(cè)定過(guò)程。一般點(diǎn)火后需要記錄28～30次,實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，關(guān)閉攪拌器，取出溫度探頭，拔下電極，再取出氧彈，用放氣閥放放掉余氣。旋開(kāi)氧彈蓋，檢查樣品燃燒是否完全。氧彈中應(yīng)沒(méi)有明顯的燃燒殘?jiān)?，否則應(yīng)重做實(shí)驗(yàn)。,5測(cè)量溫度,測(cè)量燃燒后剩下的鐵絲長(zhǎng)度，計(jì)算鐵絲的實(shí)際燃燒長(zhǎng)度。最后擦干氧彈和盛水桶。,氧彈熱量計(jì)安裝示意圖,四、注意事項(xiàng),1苯甲酸必須經(jīng)過(guò)干燥，受潮樣品不易點(diǎn)燃且稱(chēng)量有誤。壓片時(shí)，不能太實(shí)（緊），否則不易點(diǎn)燃；也不宜太松，否則樣品脫落，秤量不準(zhǔn)。,2氧氣遇油脂會(huì)爆炸。因此氧氣減壓閥、氧彈以及氧氣通過(guò)的各部件、各連接部分不允許有油污，更不許使用潤(rùn)滑油。,3電極切勿與燃燒皿接觸，燃燒絲與燃燒皿亦不能相碰，以免引起短路,4氧彈放入內(nèi)桶中后如有氣泡，說(shuō)明氧彈漏氣，應(yīng)設(shè)法排除故障。,5進(jìn)行萘的燃燒熱測(cè)量時(shí)需要重新調(diào)節(jié)水溫和量取水的體積。,五、實(shí)驗(yàn)總結(jié),（一）數(shù)據(jù)處理,根據(jù)所用儀器的精度，正確表示測(cè)量結(jié)果，并指出最大測(cè)量誤差所在。,苯甲酸的恒壓燃燒熱為－26460KJG1；引燃鐵絲的燃燒熱值為－6695KJG1。,作苯甲酸和萘燃燒的雷諾溫度校正圖，由ΔT計(jì)算熱量計(jì)的水當(dāng)量和萘的恒容燃燒熱QV，并計(jì)算其恒壓燃燒熱QP。,1在精確測(cè)量中燃燒絲的燃燒熱以及氧氣中其他雜質(zhì)氧化所產(chǎn)生的熱效應(yīng)都應(yīng)從總熱量中扣除。,（二）討論,（2）燃燒絲的燃燒熱扣除方法可將燃燒絲在實(shí)驗(yàn)前稱(chēng)重，燃燒后用稀鹽酸浸洗，蒸餾水洗凈，吹干，稱(chēng)重，求出燃燒過(guò)程中失重的量（燃燒絲的熱值為6695JG1）。,（3）其他雜質(zhì)氧化所產(chǎn)生的熱效應(yīng)扣除方法可用01MOLL1NAOH溶液滴定洗劑氧彈內(nèi)壁的蒸餾水（在燃燒前可先在氧彈中加入05ML的水），1ML01MOLL1NAOH溶液相當(dāng)于5983J。,在實(shí)際測(cè)量中，由于熱量計(jì)和周?chē)h(huán)境之間的熱交換無(wú)法避免，它對(duì)溫差測(cè)量值的影響可用雷諾RENOLDS溫度校正圖校正。,圖Ⅱ32雷諾溫度校正圖,2用雷諾圖確定實(shí)驗(yàn)中的?T??,1稱(chēng)取適量待測(cè)物質(zhì)，估計(jì)其燃燒后可使水溫上升15～20℃。因此，預(yù)先調(diào)節(jié)水溫低于室溫10℃左右。將燃燒前后觀察所得的一系列水溫和時(shí)間關(guān)系作圖。得一曲線如圖Ⅱ32。,具體校正過(guò)程1,圖Ⅱ32雷諾溫度校正圖,2圖中B點(diǎn)意味著燃燒開(kāi)始，熱傳入介質(zhì)；C點(diǎn)為觀察到的最高溫度。從相當(dāng)于室溫的T作水平線TO，交燃燒過(guò)程曲線與O。過(guò)O作T軸的垂線AB。延長(zhǎng)CD并交AB線于F；延長(zhǎng)AB交AB線于E點(diǎn)，EF間的溫度差值即為經(jīng)過(guò)校正的ΔT。,具體校正過(guò)程2,圖Ⅱ32雷諾溫度校正圖,（3）在某些情況下，熱量計(jì)的絕熱性能良好，熱漏很小，而攪拌器功率較大，不斷引進(jìn)的能量使得曲線不再出現(xiàn)最高溫度點(diǎn)，如圖Ⅱ33所示。此種情況下的溫度校正方法與前述情況下的溫度校正相似。,圖Ⅱ33絕熱良好情況下的雷諾溫度校正圖,具體校正過(guò)程3,六、實(shí)驗(yàn)延伸,原理環(huán)己烷和環(huán)己烯燃燒焓的差別與環(huán)己烯上孤立雙鍵結(jié)構(gòu)有關(guān)。如果將環(huán)己烷與苯的經(jīng)典定域結(jié)構(gòu)相比較，兩者的燃燒熱的差值視乎應(yīng)為環(huán)己烷和環(huán)己烯燃燒焓的差值的3倍（|?E||?H環(huán)己烷||?H環(huán)己烯|）。但由于苯的共軛結(jié)構(gòu)導(dǎo)致其能量降低，環(huán)己烷與苯燃燒熱的差值應(yīng)為3倍的環(huán)己烷和環(huán)己烯燃燒焓的差值加上苯分子的共軛能E（|?H環(huán)己烷||?H苯|3|?E|E）。,設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)，通過(guò)熱化學(xué)方法研究苯的共振能。,要求設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)過(guò)程，測(cè)定苯的共軛能的實(shí)驗(yàn)方法、列出使用儀器與試劑,七、思考題,1本實(shí)驗(yàn)中，哪些為體系哪些為環(huán)境實(shí)驗(yàn)過(guò)程中有無(wú)熱損耗，如何減小2固體樣品為什么要壓成片狀若不壓片，實(shí)驗(yàn)?zāi)芊襁M(jìn)行3精確稱(chēng)量前為什么要將樣品輕擊兩、三下，然后再稱(chēng)量4加入內(nèi)桶中的水為什么要選擇比室溫或恒溫水夾套的水溫低1℃5試分析實(shí)驗(yàn)中哪些因素更容易造成實(shí)驗(yàn)誤差為什么用雷諾校正圖解法進(jìn)行溫度校正,
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